多聚甲醛甲醛含量的测定通常采用碘量法、酸碱滴定法。 碘量法是多聚甲醛在碱性介质中用碘酸钠使之氧化成蚁酸,反应机理如下: 3I2+6NaOH→NaIO3+3H2O+5NaI (HCOH)3+NaIO3+3NaOH→3HCOONa+NaI+3H2O 1)仪器:250mL锥形瓶,100mL容量瓶。 2)试剂:0.1N碘的碘化钾溶液,1N盐酸溶液,1N氢氧化钠溶液,0.1N硫代硫酸钠溶液,1%淀粉指示剂。 展开
多聚甲醛甲醛含量的测定通常采用碘量法、酸碱滴定法。 碘量法是多聚甲醛在碱性介质中用碘酸钠使之氧化成蚁酸,反应机理如下: 3I2+6NaOH→NaIO3+3H2O+5NaI (HCOH)3+NaIO3+3NaOH→3HCOONa+NaI+3H2O 1)仪器:250mL锥形瓶,100mL容量瓶。 2)试剂:0.1N碘的碘化钾溶液,1N盐酸溶液,1N氢氧化钠溶液,0.1N硫代硫酸钠溶液,1%淀粉指示剂。 3)实验步骤:称取0.2g聚甲醛在100mL的容量瓶内溶于30mL的1N苛性钠溶液中,并用蒸馏水使体积加至刻度。取出25mL所得溶液放置在250mL 锥形瓶中,加入50mL的0.1N碘的碘化钾溶液,将烧瓶盖好,混合物放置30min。然后用10mL的1N盐酸溶液酸化,加入3~4滴1%的淀粉溶液用0.1N的溶液滴定过量的碘。同时进行没有聚甲醛的空白实验。 4)计算:聚甲醛的百分含量X 按以下公式计算: X=(a-b)k×0.001501×100×100/(25×0.2) 式中:a-空白实验滴定时所消耗的硫代硫酸钠毫升数;b-实验溶液滴定时所消耗的硫代硫酸钠毫升数;k-硫代硫酸钠的当量浓度,mol/L;其中0.001501相当于1 mL0.1N碘溶液的甲醛量,g。 酸碱滴定法测定甲醛含量 多聚甲醛在过量的氢氧化钠溶液中与过氧化氢反应生成甲酸钠,然后再用硫酸标准溶液反滴过量的氢氧化钠溶液,反应机理如下: CH2O+H2O+NaOH→HCOONa+2H2O 2NaOH+H2SO4→Na2SO4+2H2O 1)仪器:250mL锥形瓶,50mL 滴定管(分度值0.1mL),50mL大肚移液管。 2)试剂:硫酸标准溶液(C1/2H2SO4=1mol/L ),氢氧化钠标准溶液(CNaOH=1 mol/L),3%过氧化氢溶液(用9 体积的蒸馏水稀释1体积的30%的过氧化氢),溴百里酚蓝指示液(10 g/L)。 3)实验步骤:称取0.6 g 样品,称准至0.0001g,置于250mL锥形瓶中,准确加入50.0 mL的1mol/L的标准氢氧化钠滴定溶液,再慢慢加入50mL新配制的3%的过氧化氢溶液,不时地轻轻摇动锥形瓶至反应完全。冷却静置10min。然后加入6 滴溴百里酚蓝指示液,用硫酸标准溶液滴定至蓝绿色,同时做空白实验。 4)计算: X=(V0-V)C×3.003×100/m 式中:X-多聚甲醛含量(以甲醛计);V0-滴定空白消耗的硫酸标准溶液的体积,mL;V-滴定样品消耗的硫酸标准溶液的体积,mL;C-硫酸标准溶液的浓度,mol/L;m-样品的质量,g;其中3.003与1.00 mL 硫酸标准溶液相当于以克表示的甲醛的质量,g。 收起
