多聚甲醛甲醛含量的测定通常采用碘量法、酸碱滴定法。碘量法是多聚甲醛在碱性介质中用碘酸钠使之氧化成蚁酸,反应机理如下:3I2+6NaOH→NaIO3+3H2O+5NaI(HCOH)3+NaIO3+3NaOH→3HCOONa+NaI+3H2O1)仪器:250mL锥形瓶,100mL容量瓶。2)试剂:0.1N碘的碘化钾溶液,1N盐酸溶液,1N氢氧化钠溶液,0.1N硫代硫酸钠溶液,1%淀粉指示剂。3)实验步 展开
多聚甲醛甲醛含量的测定通常采用碘量法、酸碱滴定法。碘量法是多聚甲醛在碱性介质中用碘酸钠使之氧化成蚁酸,反应机理如下:3I2+6NaOH→NaIO3+3H2O+5NaI(HCOH)3+NaIO3+3NaOH→3HCOONa+NaI+3H2O1)仪器:250mL锥形瓶,100mL容量瓶。2)试剂:0.1N碘的碘化钾溶液,1N盐酸溶液,1N氢氧化钠溶液,0.1N硫代硫酸钠溶液,1%淀粉指示剂。3)实验步骤:称取0.2g聚甲醛在100mL的容量瓶内溶于30mL的1N苛性钠溶液中,并用蒸馏水使体积加至刻度。取出25mL所得溶液放置在250mL 锥形瓶中,加入50mL的0.1N碘的碘化钾溶液,将烧瓶盖好,混合物放置30min。然后用10mL的1N盐酸溶液酸化,加入3~4滴1%的淀粉溶液用0.1N的溶液滴定过量的碘。同时进行没有聚甲醛的空白实验。4)计算:聚甲醛的百分含量X 按以下公式计算:X=(a-b)k×0.001501×100×100/(25×0.2)式中:a-空白实验滴定时所消耗的硫代硫酸钠毫升数;b-实验溶液滴定时所消耗的硫代硫酸钠毫升数;k-硫代硫酸钠的当量浓度,mol/L;其中0.001501相当于1 mL0.1N碘溶液的甲醛量,g。酸碱滴定法测定甲醛含量多聚甲醛在过量的氢氧化钠溶液中与过氧化氢反应生成甲酸钠,然后再用硫酸标准溶液反滴过量的氢氧化钠溶液,反应机理如下:CH2O+H2O+NaOH→HCOONa+2H2O2NaOH+H2SO4→Na2SO4+2H2O1)仪器:250mL锥形瓶,50mL 滴定管(分度值0.1mL),50mL大肚移液管。2)试剂:硫酸标准溶液(C1/2H2SO4=1mol/L ),氢氧化钠标准溶液(CNaOH=1 mol/L),3%过氧化氢溶液(用9 体积的蒸馏水稀释1体积的30%的过氧化氢),溴百里酚蓝指示液(10 g/L)。3)实验步骤:称取0.6 g 样品,称准至0.0001g,置于250mL锥形瓶中,准确加入50.0 mL的1mol/L的标准氢氧化钠滴定溶液,再慢慢加入50mL新配制的3%的过氧化氢溶液,不时地轻轻摇动锥形瓶至反应完全。冷却静置10min。然后加入6滴溴百里酚蓝指示液,用硫酸标准溶液滴定至蓝绿色,同时做空白实验。4)计算:X=(V0-V)C×3.003×100/m式中:X-多聚甲醛含量(以甲醛计);V0-滴定空白消耗的硫酸标准溶液的体积,mL;V-滴定样品消耗的硫酸标准溶液的体积,mL;C-硫酸标准溶液的浓度,mol/L;m-样品的质量,g;其中3.003与1.00 mL 硫酸标准溶液相当于以克表示的甲醛的质量,g。回答于 2015/09/07 10:44 收起
